碳化硅火泥用于高爐碳化硅鑲磚.干熄焦牛腿磚.鋁電解槽碳化硅磚和陶瓷窯碳化硅磚的砌筑或粘結(jié)。目前碳化硅泥漿主要以碳化硅顆粒和細(xì)粉為主要原料，以液體酚醛樹脂為結(jié)合劑，維護(hù)強(qiáng)度高.砌體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和氣密性好.穩(wěn)定的物理和化學(xué)性能的優(yōu)點(diǎn)。一些制造商使用碳化硅廢磚制作氮化硅和碳化硅磚，用戶也希望火泥的化學(xué)成分與磚相似。然而，氮化硅比碳化硅更容易氧化，因此含氮化硅的泥漿性能是否滿足長期使用需要驗證。碳化硅用于這項工作.氮化硅和氮化硅結(jié)合碳化硅廢磚粉是氮化硅結(jié)合碳化硅磚的主要原料。.對比研究了粘結(jié)強(qiáng)度和抗氧化性。

 

1.試驗

(1)原料及配比

主要原料為：粒度0.5～0mm和≤0.074mm.ω（SiC)=碳化硅粒度98.31%≤0.074mm.ω（Si3N4)=氮化硅為93.26%.5～0mm和≤0.074mm.ω（SiC)=74.42%.ω（Si3N4)=20.26%氮化硅與碳化硅廢磚粉結(jié)合，選用液體酚醛樹脂和少量添加劑。樣品成分如表1所示。碳化硅原料樣品標(biāo)記為A，碳化硅復(fù)合氮化硅原料試樣標(biāo)記B，碳化硅結(jié)合碳化硅廢磚粉原料試樣標(biāo)記C。

 

(2)試樣制備及性能測試

將準(zhǔn)備好的材料倒入攪拌機(jī)中，干拌1min，然后加入液體酚醛樹脂濕混66min，制成泥漿，初始錐入度為450mm約為評價標(biāo)準(zhǔn)確定結(jié)合劑加入量，三組試樣結(jié)合劑加入量分別為26%.31%和33%。然后按照。GB/T稠度(錐入度法)和抗折粘結(jié)強(qiáng)度(11008℃和180℃烘干24h,600℃.800℃和1300℃空氣氣氛及埋炭條件下的熱處理3h），并制作50mm×50mm×50mm立方體試塊抗氧化性能測試(600℃和800℃空氣氣氛)。

 

2結(jié)果與討論

(1)原料對泥漿錐入度的影響

在溫度為（25±5）℃，濕度為20%~25%的條件下，按照濕度為20%~25%的條件，GB/T22459.1-2008對三組試樣進(jìn)行錐入度測試，不同時間的錐入度如圖1所示?？梢钥闯?，三組泥按450mm攪拌左右錐入度后，隨著時間的推移，錐入度發(fā)生了很大的變化。合成碳化硅原料和碳化硅復(fù)合氮化硅原料AB隨著時間的推移，樣品的錐入度呈現(xiàn)先大后小的變化趨勢。但在5h錐入度值保持在435mm上述材料具有較長的施工時間。分析認(rèn)為酚醛樹脂中有一定量的水.酒精和揮發(fā)性物質(zhì)，初始水分和碳化硅原料不完全濕潤，隨著時間的推移逐漸濕潤原料，材料錐度增加；此外，水分.酒精和揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)會增加泥漿的粘度，導(dǎo)致錐入度降低。以廢磚粉為主要原料的C樣品錐入度基本呈現(xiàn)逐漸減小的變化趨勢，可能是由于磚在使用過程中滲入少量堿性物質(zhì)，混合后逐漸溶解，導(dǎo)致酚醛樹脂固化，從而降低泥漿錐入度。

 

不同原料火泥樣品錐入度隨時間變化曲線圖1

（2）原料對泥漿抗折粘結(jié)強(qiáng)度的影響

粘結(jié)樣品在不同溫度和氣氛下進(jìn)行熱處理，熱處理后的抗折粘結(jié)強(qiáng)度試驗結(jié)果如圖2所示。

 

圖2原料在空氣氛圍中熱處理后抗折粘結(jié)強(qiáng)度的變化圖2

可見三組試樣在110℃干燥后的抗折粘結(jié)強(qiáng)度差異較大，其中全碳化硅原料A樣的粘結(jié)強(qiáng)度超過25MPa，碳化硅與氮化硅原料的B試樣強(qiáng)度接近25MPa，以廢磚粉為主要原料的C試樣強(qiáng)度不足20MPa。180℃干燥后強(qiáng)度差別不大，均為22MPa左右。分析認(rèn)為，低溫泥漿的抗折粘結(jié)強(qiáng)度主要由酚醛樹脂提供，因此三組樣品的抗折強(qiáng)度相對較高。從圖2中也可以看出，三組樣品的強(qiáng)度在三個溫度下相對較低，隨著熱處理溫度的升高，以純碳化硅為原料的樣品A強(qiáng)度較高，B樣品和C樣品的強(qiáng)度差別不大。分析認(rèn)為，酚醛樹脂在中高溫條件下在空氣中逐漸氧化分解，不再發(fā)揮粘結(jié)劑的作用，系統(tǒng)強(qiáng)度主要由原料之間的燒結(jié)提供，氮化硅比碳化硅更容易氧化，少量氧化硅保護(hù)膜可提高樣品常溫抗折強(qiáng)度，但大量氧化會導(dǎo)致結(jié)構(gòu)松散，降低強(qiáng)度。熱處理后不同溫度和氣氛的抗折粘結(jié)強(qiáng)度對比如圖3所示。

 

圖3不同熱處理條件對折粘結(jié)強(qiáng)度的影響

可見，三組試樣在三種熱處理溫度下的抗折粘結(jié)強(qiáng)度略高于埋炭試樣，特別是13000℃熱處理時，其抗折粘結(jié)強(qiáng)度不足5MPa升高到了10MPa以上，A樣強(qiáng)度超過14MPa。在所有熱處理條件下，A樣品的抗折粘結(jié)強(qiáng)度較高，可能是由于A樣品泥漿所需的粘合劑量相對較小，揮發(fā)性分?jǐn)?shù)揮發(fā)后留下的孔隙較少，熱處理過程中樣品燒結(jié)效果優(yōu)于樣品B和樣品C。

（3）原料對泥漿抗氧化性能的影響

為研究不同原料氮化硅與碳化硅磚泥漿相結(jié)合的耐久性，三組耐火泥漿樣品800套℃在條件下進(jìn)行抗氧化性能比較實(shí)驗，氧化后樣品剖面照片如圖4所示。

 

圖4800℃抗氧化試樣剖面照片

可見，三組試樣8000℃氧化后，照片在樣品周圍出現(xiàn)一層氧化層，氧化層厚度較厚，A樣品與C樣品的氧化層厚度差別不大，A樣品的抗氧化性能相對較好。分析認(rèn)為8000℃當(dāng)?shù)璞忍蓟韪菀籽趸瘯r，氮化硅/碳化硅氧化后不能在樣品表面形成穩(wěn)定的釉層，因此氮化硅原料引入的B樣品氧化更嚴(yán)重，C在樣品中，氮化硅存在于原料中，其抗氧化性能略好于B樣品，仍不如以純碳化硅為原料的A樣品。

 

3.結(jié)論

（1）碳化硅硅為原料的樣品所需的粘結(jié)劑較少，以廢磚粉為原料的樣品所需的粘結(jié)劑較多。以合成原料為主要原料的兩種泥漿的錐入度隨著時間的推移而減小，以廢磚粉為原料的泥漿的錐入度隨著時間的推移而減小，不穩(wěn)定。

(2)三組試樣低溫干燥后的抗折粘結(jié)強(qiáng)度較高，180℃干燥后的樣品強(qiáng)度基本相同，約22MPa。但中高溫?zé)崽幚砗髲?qiáng)度較低，空氣氛圍下600℃和800℃熱處理后試樣強(qiáng)度不足5MPa。下熱處理后，試樣強(qiáng)度顯著增加。13000?！媛裉繜崽幚砗?，試樣強(qiáng)度均超過10MPa。

（3）以純碳化硅為原料的樣品具有良好的抗氧化性能，以廢磚粉為原料的樣品具有中等抗氧化性能，氮化硅原料樣品的抗氧化性能相對較差。